Tugas
kimia(proses pemisahan dan analisis gravimetri)
Nama
kelompok:
Zaini
wahab pardede
Sulton
junaidin ahmad
Erwin
giriyandi
Budi darmawan
ANALISIS GRAVIMETRI
Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan
komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam
suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.
Pengukuran dalam metode gravimetri
adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari
hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa
molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.
Analisis gravimetri dapat dilakukan
dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.
1. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan
seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam
pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang
dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga
bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus
berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian
endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis
dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan
pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan
yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan
sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya,
pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan
perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan.
Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan
produk yang diinginkan.
aA +rR ———-> AaRr(s)
Penambahan reagen R secara
berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.
2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis
gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang
relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan
dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan
suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan
untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam
suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan
berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah
110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis
sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan
cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam
berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar
tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi 0.
Endapan yang terbentuk selanjutnya
dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut
dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat
diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup
besar seperti air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan
apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat
diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa
unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel
yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun
sampel cair.1
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan
salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah
diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Penggunaan gravimetri, dapat
digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara
gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase
padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka
disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu
kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa
dimaksud pada suhu 110o–130oC. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi
berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.2
Analisa titrimetri atau analisa
volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang
dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya
secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar
tersebut berlangsung secara kuantitatif.
Larutan baku (standar) adalah
larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya
biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).
Indikator adalah zat yang
ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya
indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada
berbagai perubahan pH.
Titik Ekuivalen adalah titik dimana
terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan
larutan standar.
Titik akhir titrasi adalah titik
dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen
reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.
Pada umumnya, titik ekuivalen lebih
dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam
penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu
senyawa.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi
untuk dapat dilakukan analisis volumetric adalah sebagai berikut :
1. Reaksinya harus berlangsung
sangat cepat.
2. Reaksinya harus sederhana serta
dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.
3. Harus ada perubahan yang terlihat
pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.
4. Harus ada indicator jika reaksi
tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat
pula digunakan.
Alat-alat yang digunakan pada analisa
titrimetri ini adalah sebagai berikut :
1. Alat pengukur volume kuantitatif
seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume yang telah di kalibrasi.
2. Larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer dan sekunder dengan
kemurnian tinggi.
3. Indikator atau alat lain yang
dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.
Baku primer adalah bahan dengan
kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standar misalnya arsen
trioksida pada pembakuan larutan iodium.
Baku sekunder adalah bahan yang
telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk
membakukan larutan standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan
larutan iodium.
Penggolongan analisis titrimetri
ini, berdasarkan ;
1. Reaksi Kimia :
- · Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)
- · Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)
- · Reaksi Pengendapan (presipitasi)
- · Reaksi pembentukan kompleks
2. Berdasarkan cara titrasi
- · Titrasi langsung
- · Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)
3. Berdasarkan jumlah sampel
- · Titrasi makro
Jumlah sampel : 100 – 1000 mg
Volume titran : 10 – 20 mL
Ketelitian buret : 0,02 mL.
- · Titrasi semi mikro
Volume titran : 1 – 10 mL
- · Titrasi mikro
Jumlah sampel : 1 – 10 mg
Volume titran : 0,1 – 1 mL
Ketelitian buret : 0,001 mL3
B. Materi : Analisis secara
gravimetri dan titrimetri.
Prinsip utama kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri adalah kemampuan menggunakan peralatan pengujian dan teknik pengujian.
Konsep melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri didasarkan pada :
a. Teori dasar gravimetri
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan menimbang unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk murninya. Analitnya dipisahkan secara fisis dari komponen lainnya. Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang ditimbang.
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan.
Gravimetri terbagi menjadi dua :
1. Cara evolusi ; bahan yang direaksikan akan menimbulkan gas. Gas didapatkan dengan cara pemanasan atau mereaksikan dengan pereaksi tertentu.
a. Cara tidak langsung. Besar gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.
Contohnya adalah penentuan kadar air. Bahan yang akan dianalisis dipanaskan pada suhu tertentu dalam jangka waktu tertentu sehingga air menguap dan beratnya diperoleh sebagai selisih berat bahan sebelum dan sesudah pemanasan. Contoh lain adalah penentuan karbonat, karena pemanasan, karbonat terurai dan mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga ditentukan dengan menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.
b. Cara langsung. Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas tertentu.
Pada penentuan kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis yang tidak menyerap gas-gas lain. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah uap diserap menunjukkan jumlah air.
2. Cara pengendapan ; analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itu ditimbang.
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Endapan biasanya berupa senyawa. Cara ini biasa disebut dengan gravimetri.
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Analat dielektrolisis sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut elektrogravimetri.
Prinsip utama kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri adalah kemampuan menggunakan peralatan pengujian dan teknik pengujian.
Konsep melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri didasarkan pada :
a. Teori dasar gravimetri
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan menimbang unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk murninya. Analitnya dipisahkan secara fisis dari komponen lainnya. Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang ditimbang.
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan.
Gravimetri terbagi menjadi dua :
1. Cara evolusi ; bahan yang direaksikan akan menimbulkan gas. Gas didapatkan dengan cara pemanasan atau mereaksikan dengan pereaksi tertentu.
a. Cara tidak langsung. Besar gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi.
Contohnya adalah penentuan kadar air. Bahan yang akan dianalisis dipanaskan pada suhu tertentu dalam jangka waktu tertentu sehingga air menguap dan beratnya diperoleh sebagai selisih berat bahan sebelum dan sesudah pemanasan. Contoh lain adalah penentuan karbonat, karena pemanasan, karbonat terurai dan mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga ditentukan dengan menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.
b. Cara langsung. Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas tertentu.
Pada penentuan kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis yang tidak menyerap gas-gas lain. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah uap diserap menunjukkan jumlah air.
2. Cara pengendapan ; analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itu ditimbang.
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Endapan biasanya berupa senyawa. Cara ini biasa disebut dengan gravimetri.
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Analat dielektrolisis sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut elektrogravimetri.
b. Teori dasar titrimetri
Analisis volumetri (titrimetri) adalah suatu proses untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume secara kuantitatif larutan pereaksi yang digunakan untuk bereaksi sempurna dengan zat yang akan ditentukan.
Dalam analisis volumetri perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia seperti :
aA + tT produk
a merupakan molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut titran, ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan cara standardisasi.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara dengan A, maka dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan maka digunakan suatu zat yang disebut indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan warna.
Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat pada titik ekuivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Dalam kondisi idealnya adalah titik akhir sedekat mungkin dengan titik ekivalensi sehingga pemilihan indikator yang tepat merupakan salah satu aspek yang penting dalam analisis titrimetri untuk mengimpitkan kedua titik tersebut.
Reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis titrimetri dikelompokkan dalam empat jenis, yaitu ;
• Reaksi asam – basa (Titrasi netralisasi)
Reaksi didasarkan pada netralisasi proton (asam) oleh ion hidroksil (basa) atau sebaliknya :
H3O+ + OH- 2H2O
Asam kuat dan basa kuat terdisosiasi lengkap dalam larutan air jadi pH pada berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari kuantitas stoikiometri asam dan basa yang bereaksi. Perubahan besar pada pH selama titrasi digunakan untuk menentukan kapan titik kesetaraan itu dicapai. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator. Banyak asam dan basa organik lemah yang bentuk ion dan bentuk tak terdisosiasinya menunjukkan warna yang berlainan. Molekul-molekul semacam itu dapat digunakan untuk menetapkan kapan telah ditambahkan cukup titran dan disebut indikator tampak ( visual indicator)
Beberapa jenis indicator : fenolftalein, brom kresol hijau, metil merah, metil oranye.
• Reaksi oksidasi – reduksi (Titrasi redoks)
Titrasi oksidasi reduksi adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh reduktor atau sebaliknya. Reaksinya merupakan reaksi serah terima elektron, yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi).
Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi redoks adalah :
1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto Indikator)
Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna tersebut hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indikator. Contoh : KMnO4 berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak berwarna atau larutan I2 yang berwarna kuning coklat dan titik akhir titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning, perubahan ini dipertajam dengan penambahan larutan amilum.
2. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya berbeda dengan warna dalam bentuk reduksinya. Contohnya Difenilamin dan Difenilbensidina, indikator ini sukar larut di dalam air,pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat pekat.
3. Indikator Eksternal
Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada. Contoh, Ferrisianida untuk penentuan ion ferro memberikan warna biru.
4. Indikator Spesifik
Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi menghasilkan warna. Contoh : amilum membentuk warna biru dengan iodium atau tiosianat membentuk warna merah dengan ion ferri.
• Reaksi pengendapan (Titrasi presipitasi)
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan. Berdasarkan pada cara penentuan titik akhirnya, ada beberapa metode titrasi pengendapan , yaitu :
a. Metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
b. Metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
c. Metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)
d. Metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik akhir).
• Reaksi pembentukan kompleks (Titrasi kompleksometri)
Titrasi pembentukan kompleks (Kompleksometri) adalah suatu metode analisis berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks (ligan). Ligan yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah Dinatrium Etilen Diamin Tetra Asetat ( Na2EDTA) yang mempunyai rumus bangun sebagai berikut :
HOOC—CH2 CH2—COONa
N—CH2—CH2—N
NaOOC—CH2 CH2—COOH
Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah :
H2Y2- + Mn+ Myn-4 + 2H+
H2Y2- = EDTA
Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Cara Visual
Sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : Eriochrom Black T (EBT), Murexide, Xylenol Orange, Dithizon, Asam sulfosalisilat.
2. Cara Instrumen
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan instrumen fotometer atau potensiometer.
Macam-macam titrasi kompleksometri menggunakan EDTA adalah:
1. Titrasi langsung
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleks berjalan cepat, dan ada indikator yang cocok.
2. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleks berjalan lambat dan tidak ada indikator yang cocok.
3. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak bereaksi sempurna) dengan indikator logam atau untuk ion-ion logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lain. (seperti ion-ion Ca2+ dan Mg2+)
4. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan berbagai cara yaitu;
a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat)
b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida).
Analisis volumetri (titrimetri) adalah suatu proses untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume secara kuantitatif larutan pereaksi yang digunakan untuk bereaksi sempurna dengan zat yang akan ditentukan.
Dalam analisis volumetri perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia seperti :
aA + tT produk
a merupakan molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut titran, ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan cara standardisasi.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara dengan A, maka dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan maka digunakan suatu zat yang disebut indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan warna.
Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat pada titik ekuivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Dalam kondisi idealnya adalah titik akhir sedekat mungkin dengan titik ekivalensi sehingga pemilihan indikator yang tepat merupakan salah satu aspek yang penting dalam analisis titrimetri untuk mengimpitkan kedua titik tersebut.
Reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis titrimetri dikelompokkan dalam empat jenis, yaitu ;
• Reaksi asam – basa (Titrasi netralisasi)
Reaksi didasarkan pada netralisasi proton (asam) oleh ion hidroksil (basa) atau sebaliknya :
H3O+ + OH- 2H2O
Asam kuat dan basa kuat terdisosiasi lengkap dalam larutan air jadi pH pada berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari kuantitas stoikiometri asam dan basa yang bereaksi. Perubahan besar pada pH selama titrasi digunakan untuk menentukan kapan titik kesetaraan itu dicapai. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator. Banyak asam dan basa organik lemah yang bentuk ion dan bentuk tak terdisosiasinya menunjukkan warna yang berlainan. Molekul-molekul semacam itu dapat digunakan untuk menetapkan kapan telah ditambahkan cukup titran dan disebut indikator tampak ( visual indicator)
Beberapa jenis indicator : fenolftalein, brom kresol hijau, metil merah, metil oranye.
• Reaksi oksidasi – reduksi (Titrasi redoks)
Titrasi oksidasi reduksi adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh reduktor atau sebaliknya. Reaksinya merupakan reaksi serah terima elektron, yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi).
Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi redoks adalah :
1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto Indikator)
Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna tersebut hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indikator. Contoh : KMnO4 berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak berwarna atau larutan I2 yang berwarna kuning coklat dan titik akhir titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning, perubahan ini dipertajam dengan penambahan larutan amilum.
2. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya berbeda dengan warna dalam bentuk reduksinya. Contohnya Difenilamin dan Difenilbensidina, indikator ini sukar larut di dalam air,pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat pekat.
3. Indikator Eksternal
Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada. Contoh, Ferrisianida untuk penentuan ion ferro memberikan warna biru.
4. Indikator Spesifik
Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi menghasilkan warna. Contoh : amilum membentuk warna biru dengan iodium atau tiosianat membentuk warna merah dengan ion ferri.
• Reaksi pengendapan (Titrasi presipitasi)
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan. Berdasarkan pada cara penentuan titik akhirnya, ada beberapa metode titrasi pengendapan , yaitu :
a. Metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
b. Metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
c. Metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)
d. Metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik akhir).
• Reaksi pembentukan kompleks (Titrasi kompleksometri)
Titrasi pembentukan kompleks (Kompleksometri) adalah suatu metode analisis berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks (ligan). Ligan yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah Dinatrium Etilen Diamin Tetra Asetat ( Na2EDTA) yang mempunyai rumus bangun sebagai berikut :
HOOC—CH2 CH2—COONa
N—CH2—CH2—N
NaOOC—CH2 CH2—COOH
Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah :
H2Y2- + Mn+ Myn-4 + 2H+
H2Y2- = EDTA
Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Cara Visual
Sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : Eriochrom Black T (EBT), Murexide, Xylenol Orange, Dithizon, Asam sulfosalisilat.
2. Cara Instrumen
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan instrumen fotometer atau potensiometer.
Macam-macam titrasi kompleksometri menggunakan EDTA adalah:
1. Titrasi langsung
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleks berjalan cepat, dan ada indikator yang cocok.
2. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleks berjalan lambat dan tidak ada indikator yang cocok.
3. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak bereaksi sempurna) dengan indikator logam atau untuk ion-ion logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lain. (seperti ion-ion Ca2+ dan Mg2+)
4. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan berbagai cara yaitu;
a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat)
b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida).
Syarat reaksi yang dapat digunakan
dalam analisis titrimetri adalah:
• Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak boleh ada reaksi samping.
• Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (Tetapan kesetimbangan harus sangat besar)
• Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi
• Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam beberapa menit
• Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak boleh ada reaksi samping.
• Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (Tetapan kesetimbangan harus sangat besar)
• Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi
• Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam beberapa menit
No comments:
Post a Comment